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熱重分析儀可以測(cè)定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性,可對(duì)分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過(guò)程進(jìn)行分析,包括利用熱失重測(cè)試結(jié)果進(jìn)一步作表觀反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究。熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。其測(cè)試的原理主要分為兩種,即變位法和零位法。
其工作原理是在一定的溫度程序運(yùn)作下,爐內(nèi)可通以不同的動(dòng)態(tài)氣氛或在靜態(tài)氣氛下進(jìn)行測(cè)試,在測(cè)試過(guò)程中樣品支架下部連接高精度天平隨時(shí)感知樣品當(dāng)?shù)闹匾?shù)據(jù)傳送到計(jì)算機(jī),由計(jì)算機(jī)畫(huà)出樣品重量對(duì)溫度/時(shí)間的曲線。
一、熱重分析TGA基本概念
1、熱重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA),又叫熱重法(Thermogravimetry,TG),熱重儀(熱重分析儀):Thermogravimetric Analyzer 。
2、定義:在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系(w=f(T))的一種熱分析技術(shù)。由熱重分析法得到的曲線稱為T(mén)G曲線或TGA曲線,橫坐標(biāo)為溫度,縱坐標(biāo)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3、DTG曲線:叫微商熱重分析(DTG)曲線,TG曲線對(duì)溫度(或時(shí)間)的一階導(dǎo)數(shù)得到的曲線(縱坐標(biāo)為dW/dt,橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間),物理意義表示失重速率與溫度(或時(shí)間)的關(guān)系。DTG曲線峰頂點(diǎn)與Tg曲線拐點(diǎn)相對(duì)應(yīng),為失重速率值點(diǎn),DTG曲線峰數(shù)目與TG曲線臺(tái)階數(shù)相等。DTG曲線面積與失重量成正比。當(dāng)失重很小TG曲線上無(wú)法分辨出來(lái)時(shí),可以借助DTG分辨。
4、熱重分析分類:等溫?zé)嶂胤ǎê銣兀堑葴責(zé)嶂胤ǎǔ绦蛏郎兀?/p>
5、影響熱重分析TGA測(cè)定結(jié)果的因素:儀器本身(浮力、坩堝選擇、靈敏度)、升溫速率、試樣量、樣品粒度、樣品形狀、氣氛等。
6、熱重分析應(yīng)用介紹:物質(zhì)熱穩(wěn)定性比較,物質(zhì)的成分分析,物質(zhì)的分解過(guò)程和熱解機(jī)理,研究反應(yīng)動(dòng)力學(xué),高分子的熱氧化降解等,材料中揮發(fā)性物質(zhì)的測(cè)定。
7、熱重分析法(TGA)是在規(guī)定程序控制變化的溫度范圍內(nèi),測(cè)量被分析樣品的重量相關(guān)量(如質(zhì)量、固體殘留量或殘留率等)隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系。
通過(guò)分析熱重曲線,我們可以知道樣品的熱穩(wěn)定性、熱分解情況及其雜質(zhì)組成、熱分解產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。熱重量分析的主要特點(diǎn)是普適性高、樣品消耗少、靈敏、能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率?梢哉f(shuō),只要物質(zhì)受熱時(shí)會(huì)有組分逸出而引發(fā)質(zhì)量的變化,都可以用熱重量分析來(lái)研究。
原創(chuàng)作者:上海皆準(zhǔn)儀器設(shè)備有限公司